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摘要 单对甲苯磺酰-α-环糊精酯(mono-OTs-α-CD)是制备其他α-CD单衍生物的重要中间体。建立了一种测定α-环糊精对甲苯磺酰化反应产物的液相色谱新方法。3种不同碳位上(C3、C2和C6)的(mono-OTs-α-CD)在ODS柱上被完全分离，保留时间依次为7.70、10.08和12.18 min。它们在5～500 mg·L-1范围内的线性回归方程分别为y=89.176x-559.19(R2=0.999 0),y=87.917x-430.16(R2=0.999 6)和y=70.529x-24.259(R2=0.999 2),回收率为92.5%～102.3%,RSDs小于1.8%,检出限(LOD)较低(0.5 mg·L-1),说明该方法的准确性和精密度较好，能满足反应监测要求。初步考察了原料投料比、反应温度、反应时间和反应体系酸碱度对单取代反应的影响，在优化的反应条件(投料比为1:2,反应温度为15℃,反应时间为15 min)下，C3位上的mono-OTs-α-CD产率可达34.84%(n=3)。
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| 关键词 ：
高效液相色谱,
α-环糊精的对甲苯磺酰化产物,
定性和定量分析,
区域衍生化
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| 基金资助:国家自然科学基金资助项目(31860469)； 南昌科技支撑计划项目(洪科字[2019]号258-18)； |
| [1] |
孔锋 黄宁 袁丽 赵超 杨希 万益群 刘翻. QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定柑橘和稻谷中植物生长调节剂残留[J]. 南昌大学学报（理科版）, 2024, 48(2): 122-. |
| [2] |
杨天铭刘渝辰梁露甘思逸刘宇鑫王远兴. 基于UPLC-QTOF-MS技术探究黄龙病脐橙与正常脐橙的成分差异[J]. 南昌大学学报（理科版）, 2022, 46(4): 454-. |
| [3] |
林黛琴 万承波 曾春 钟永生 邱萍. 高效液相色谱-串联质谱法快速测定保健食品中非法添加的9种降糖药物[J]. 南昌大学学报（理科版）, 2020, 44(4): 370-. |
| [4] |
双亚洲廖玉芹张天赐李来生. 桥联双β-环糊精液相色谱柱测定药片中盐酸阿罗洛尔对映体[J]. 南昌大学学报（理科版）, 2020, 44(1): 23-. |
| [5] |
于洋何佳珂熊爱珍夏春华. UPLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中安非他酮及其活性代谢产物的浓度[J]. 南昌大学学报（医学版）, 2019, 59(1): 1-. |
| [6] |
王惠王喜萍双亚洲李来生. 高效液相色谱法手性拆分和测定药片中华法林钠对映体[J]. 南昌大学学报（理科版）, 2018, 42(5): 436-. |
| [7] |
支小平； 崔盼盼； 柳英霞. 高效液相色谱-串联质谱法同时测定人体尿液中的酪氨酸和色氨酸[J]. 南昌大学学报（理科版）, 2016, 40(04): 341-. |
| [8] |
马惠玲； 谢鑫； 麦曦； 刘阳； 刘斌； 杜巧丽. 高效液相色谱法测定黄连上清丸中芦荟大黄素和大黄酸的含量[J]. 南昌大学学报（医学版）, 2016, 56(03): 16-. |
| [9] |
殷博薇； 黄志兵； 许杨； 李燕萍； 涂追； 苏保伟. 红曲米中Monacolin K提取条件的优化[J]. 南昌大学学报（理科版）, 2015, 39(06): 563-. |
| [10] |
张宏福； 李来生； 程彪平； 曹志刚； 曾春； 李良； 徐红卫. 脲基衍生化β-环糊精液相色谱键合相拆分和测定苹果中已唑醇对映体[J]. 南昌大学学报（理科版）, 2015, 39(05): 474-. |
| [11] |
庄妍； 朱红； 范其坤； 汪军. HPLC-ELSD法测定九味肾清颗粒中黄芪甲苷的含量[J]. 南昌大学学报（医学版）, 2015, 55(04): 18-. |
| [12] |
唐丽君； 胡国英； 涂正波. 高效液相法快速检测保健品及特殊膳食食品中维生素B6[J]. 南昌大学学报（理科版）, 2015, 39(04): 380-. |
| [13] |
李文艳； 彭梅； . HPLC测定人血浆中丙戊酸钠的浓度[J]. 南昌大学学报（医学版）, 2014, 54(07): 22-. |
| [14] |
冯蕾；马雅倩；谭婷；鄢爱平；郭岚；万益群； . 高效液相色谱-串联质谱法同时测定生物样品中酪氨酸及其代谢产物[J]. 南昌大学学报（理科版）, 2014, 38(04): 363-. |
| [15] |
白蓉； . 丹皮酚的提取分离与含量测定方法的研究[J]. 南昌大学学报（医学版）, 2013, 53(08): 8-. |
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