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| 脲基衍生化β-环糊精液相色谱键合相拆分和测定苹果中已唑醇对映体 |
| 张宏福； 李来生； 程彪平； 曹志刚； 曾春； 李良； 徐红卫 |
| 南昌大学化学学院； 南昌大学分析测试中心 |
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| ZHANG Hongfu;LI Laisheng;CHENG Biaoping;CAO Zhigang;ZENG Chun;LI Liang;XU hongwei |
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摘要 手性农药对映体常具有不同的杀虫活性、人体毒性和环境行为。手性农药的残留也给食品安全带来了新问题。利用自制的脲基衍生化β-环糊精键合SBA-15手性固定相（UCDSP）,采用高效液相色谱法成功地拆分了手性农药己唑醇对映体,并考察了流动相组成、pH值、柱温等对手性分离的影响。结果表明,以甲醇-水（60:40,v/v）为流动相,流速0.5mL·min-1,柱温20℃,检测波长230nm时,己唑醇对映体的分离度2.26,分析时间在15min内。在优化的色谱条件下建立了快速测定苹果中己唑醇对映体含量的新方法。苹果中的已唑醇用乙腈提取,然后用氨基柱净化。己唑醇对映体在0.5125μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系（γ≥0.9998）,按3倍于噪声信号推算,苹果中己唑醇最小检出量均小于25μg·kg-1,两种对映体的加标回收率为88.0%97.2%,相对标准偏差（RSD）分别小于0.98%和1.2%（n=5）。该环糊精柱制备方法简便,成本较低。对已唑醇有较高的手性选择性,不仅分析时间短,且回收率和重现性较高,在果蔬中手性农药对映体残留分析中存在良好的应用前景。 更多
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| 关键词 ：
高效液相色谱法,
环糊精类手性固定相,
已唑醇,
农药对映体,
含量测定
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| 基金资助:国家自然科学基金资助项目(21165012);江西省自然科学基金资助项目(2010GZH0089);江西省教育厅科技项目(GJJ11274) |
| [1] |
马惠玲； 谢鑫； 麦曦； 刘阳； 刘斌； 杜巧丽. 高效液相色谱法测定黄连上清丸中芦荟大黄素和大黄酸的含量[J]. 南昌大学学报（医学版）, 2016, 56(03): 16-. |
| [2] |
殷博薇； 黄志兵； 许杨； 李燕萍； 涂追； 苏保伟. 红曲米中Monacolin K提取条件的优化[J]. 南昌大学学报（理科版）, 2015, 39(06): 563-. |
| [3] |
肖小年； 刘唤； 桂静芬； 范青生； 侯海涛； 易醒. HPLC法测定淫羊藿苷壳聚糖微球中淫羊藿苷的含量[J]. 南昌大学学报（理科版）, 2015, 39(06): 569-. |
| [4] |
庄妍； 朱红； 范其坤； 汪军. HPLC-ELSD法测定九味肾清颗粒中黄芪甲苷的含量[J]. 南昌大学学报（医学版）, 2015, 55(04): 18-. |
| [5] |
唐丽君； 胡国英； 涂正波. 高效液相法快速检测保健品及特殊膳食食品中维生素B6[J]. 南昌大学学报（理科版）, 2015, 39(04): 380-. |
| [6] |
李文艳； 彭梅； . HPLC测定人血浆中丙戊酸钠的浓度[J]. 南昌大学学报（医学版）, 2014, 54(07): 22-. |
| [7] |
白蓉； . 丹皮酚的提取分离与含量测定方法的研究[J]. 南昌大学学报（医学版）, 2013, 53(08): 8-. |
| [8] |
涂琼； 卢庆红； . 高效液相色谱法测定七叶莲中延胡索酸的含量[J]. 实用临床医学, 2013, 14(06): 9-. |
| [9] |
段舟萍；温金华；魏筱华；邹德琴； . 高效液相色谱法测定卡马西平血药的浓度[J]. 南昌大学学报（医学版）, 2013, 53(04): 15-. |
| [10] |
李来生；周仁丹；程彪平；聂桂珍；张杨； . 2,4-二硝基苯醚-β-环糊精键合SBA-15手性固定相的制备与应用[J]. 南昌大学学报（理科版）, 2013, 37(02): 145-. |
| [11] |
涂琼； 卢庆红； . 高效液相色谱法测定小儿清炎合剂中原儿茶醛的含量[J]. 实用临床医学, 2013, 14(02): 4-. |
| [12] |
熊水莲；袁秀红；侯莉； . 高效液相色谱法测定肾宝合剂中淫羊藿苷的含量[J]. 实用临床医学, 2012, 13(12): 26-. |
| [13] |
况荣华；卢欢；罗丽芳；姜敏. HPLC同时测定苯巴比妥、苯妥英与卡马西平的血药浓度[J]. 南昌大学学报（医学版）, 2012, 52(10): 18-. |
| [14] |
熊水莲； 侯莉；. 固相萃取柱高效液相色谱法测定复方甘草含片中吗啡的含量[J]. 实用临床医学, 2012, 13(10): 10-. |
| [15] |
李云霞；郑晓鹤；孟宪生. HPLC测定大鼠体内羌活醇血药浓度及药代动力学研究[J]. 南昌大学学报（医学版）, 2012, 5(07): 7-. |
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2015, Vol. 39 
