|
|
|
摘要 采用新型的桥联β-环糊精柱,建立了一种液相色谱-质谱联用法（LC-MS）拆分和测定脐橙中手性农药已唑醇对映体新方法。考察了流动相组成、流速、柱温及进样量等对手性拆分的影响。在柱温20℃下,以甲醇-0.1%甲酸(32:68 V/V,1 mL·min-1)为流动相,实现了已唑醇对映体的完全分离,分析时间在20 min以内,进样量为2μL,采用一级和二级质谱选择正离子检测定量。己唑醇的两种对映异构体在0.25～10μg.L-1浓度范围具有良好的线性关系（r≥0.985 7）,脐橙样品的加标试验测得两对映体的平均回收率分别为94.57%和92.46%,相对标准偏差（RSD）均小于2.28%（n=5）,检出限（LOD）小于0.017μg.L-1。实验表明,桥联β-环糊精柱能快速拆分己唑醇对映体,所建立的LC-MS方法简便,定量结果准确,重现性好,适用于果蔬样品中相关手性农药对映体的快速测定。
|
|
| 关键词 ：
液质联用法,
桥联β-环糊精固定相,
己唑醇对映体,
手性农药,
脐橙
|
|
|
| 基金资助:国家自然科学基金资助项目（31860469）； 南昌市科技支撑计划项目（洪科字[2019]258-18号）； |
| [1] |
盛储望 郑博福 朱锦奇 华涛 谢泽阳 朱元皓 艾彪. 脐橙种植对赣南丘陵区水源涵养功能的影响[J]. 南昌大学学报（理科版）, 2020, 44(4): 380-. |
| [2] |
毛雪金； 张雪； 林月敏； 陈园芳. 固相微萃取-气相色谱质谱法分析赣南脐橙挥发性风味物质[J]. 南昌大学学报（理科版）, 2016, 40(04): 324-. |
| [3] |
何秀文；陈添兵；黄林；周华茂；姚明印；黎文兵；刘木华； . 基于LIBS技术的脐橙中铜含量联合区间偏最小二乘法定量分析[J]. 南昌大学学报（理科版）, 2014, 38(04): 377-. |
| [4] |
万益群; 陈美芬; 郭岚; 柳英霞; 万筱芬. 微波消解/ICP-AES法测定赣南脐橙及其种植土壤中的矿物质元素[J]. 南昌大学学报（理科版）, 2011, 35(02): 1-. |
| [5] |
张国文; 杨佳; 何力; 胡明明. 醇法提取赣南脐橙皮中黄酮类化合物的工艺研究[J]. 南昌大学学报（工科版）, 2009, 31(03): 1-. |
| [6] |
熊艳; 万建萍; 彭莉贞. 宫颈癌患者术后口服新鲜脐橙汁对胃肠功能的临床观察[J]. 实用临床医学, 2006, 7(09): 1-. |
| [7] |
郑智斌; 樊国宝. 论农村受众的媒介素养教育——基于安西镇调查的视角[J]. 南昌大学学报(人文社会科学版), 2005, 36(03): 1-6. |
|
|
|
