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手性樟脑磺酸的合成及表征 |
刘晓红;田明明;柯春兰;陈剑军; |
南昌大学环境与化学工程学院; |
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Synthesis and Characterization of Chiral Camphor Sulfonic Acid |
LIU Xiao-hong,TIAN Ming-ming,KE Chun-lan,CHEN Jian-jun |
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摘要 以樟脑粉为原料合成了消旋樟脑磺酸;采用l-苯甘氨酸为拆分剂,经拆分、纯化分离得到了手性樟脑磺酸。合成消旋樟脑磺酸的适宜工艺条件为:反应时间25 h,浓硫酸的滴加速度0.5~1.0 mL/min,反应温度10℃,消旋樟脑磺酸的收率85.6%,熔点195~201℃。拆分的适宜工艺条件为:物料比n(dl-樟脑磺酸)∶n(l-苯甘氨酸)=1∶0.95,d-樟脑磺酸拆分收率64%,熔点194~196℃,[α]2D0=+23°(C=5,H2O);l-樟脑磺酸拆分收率90.8%,熔点197~198℃,[α]2D0=-22.5°(C=5,H2O)。样品经熔点、旋光率、红外光谱等检测方法,证明与目标产物一致。
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关键词 :
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樟脑粉,
消旋樟脑磺酸,
拆分,
手性樟脑磺酸
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